(1)试剂准备:
①石 油 醚: 60-90℃,分析纯。
②95%乙醇: 化学纯。
(2)试样预处理:
试样含有水或机械杂质时,在试验前必须经过脱水处理,用滤纸过滤除去机械杂质。
对于粘度大的润滑油,可以用瓷漏斗、水流泵或其它真空泵进行吸滤,也可以在加热至50~100℃的温度下进行脱水过滤。
(3)玻璃毛细管粘度计的选取:测定试样的运动粘度时,应根据试验的温度选用适当的粘度计,务使试样的流动时间不少于200S,内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350S。
(4)玻璃毛细管粘度计的测试前处理:在测定试样的粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤,如果粘度计沾有污垢,就用铬酸洗液、水、蒸馏水或95%乙醇依次洗涤。然后放入烘箱中烘干或用通过棉花过滤过的热空气吹 干。
(5)恒温水浴准备:根据恒温温度不同,往水浴中注入适量恒温液体(恒温液体类型参见表一)。
表一 在不同温度使用的恒温浴液体
测定的温度,℃ | 恒 温 浴 液 体 |
50~100 20~50 | 透明矿物油、丙三醇(甘油)或25%水溶液 水 |
(6)取样:测定运动粘度时,在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装试样之前,将橡皮管套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同时倒置粘度计,然后将管身1插入装着试样的容器中。这时利用吸耳球将液体吸到标线b,同时注意不要使管身1,扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时,就从容器中提起粘度计,并迅速恢复其正常
状态,同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去,并从支管7取下橡皮管套在管身1上。
(7)安装粘度计:将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温水浴中,并用夹子将粘度计固定在支架上,在固定位置时,必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半(图5)。观察粘度计,使之处于垂直状态。
2. 试样测试
(1)用仪器自备的控制线缆连接好主机与恒温水浴顶盖上方控制盒;
(2)设定好恒温温度、仪器上的日期、时间、计时取值次数等;
(3)将置入水浴中的玻璃粘度计的管径及常数值,输入仪器,设置好打印机(启用或禁用打印)。
(4)进入实验界面,点击“控温",仪器自动升温并控制到设定温度,恒温一定时间后(恒温时间见表2),利用毛细管粘度计管身1所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线a, 并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。观察试样在管身中的流动情况,液面正好到达标线a时,启动秒表;液面正好流到标线b时,停止秒表。试样的液面在扩张部分3中流动时,注意扩张部分3中不应出现气泡。重复试验,当试验次数达到设定的次数时,若各次计时值符合国标要求(各次计时时间与其算术平均值的差数在温度为15~100℃时,不应超过算术平均值的±0.5%),则计算各次计时平均值并显示测定的运动粘度值。如计时值不符合允差要求,则弹出测试失败的界面,提醒操作者重新进行试验。通常设置计时取值次数为4次,并设置3次以上试验时,舍弃计时超差值以计算测定结果。
试验时,4支毛细管粘度计的试验互无影响,在启动一支粘度计测试计时后,可随后启动另外的粘度计测试计时。处理方法同上。